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化学论文_禽组织、禽蛋及猪肉中大观霉素和林可(2)
作者:网站采编关键词:
摘要：2.6 检测限(LOD)与定量限(LOQ) 2.7 标准品配制与稳定性 3 讨论 3.1 毛细管色谱柱的选择 3.2 样品前处理的优化 3.2.1 提取溶剂的选择和提取溶剂pH值的确定 3.2.2
2.6 检测限(LOD)与定量限(LOQ)
2.7 标准品配制与稳定性
3 讨论
3.1 毛细管色谱柱的选择
3.2 样品前处理的优化
3.2.1 提取溶剂的选择和提取溶剂pH值的确定
3.2.2 ASE提取温度的优化
3.2.3 冲洗溶剂体积和静态萃取次数的优化
3.2.4 固相萃取柱的选择
3.2.5 离子对试剂的选择
3.3 衍生试剂的选择与衍生产物的稳定性
3.3.1 衍生试剂的选择
3.3.2 衍生产物的稳定性
3.4 GC-MS/MS参数的优化
3.4.1 气相色谱参数的优化
3.4.2 质谱参数的优化
3.5 气相色谱检测方法的比较
4 结论
第三章 禽蛋中大观霉素和林可霉素药物残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究
1 材料与方法
1.1 试剂与材料
1.2 主要仪器
1.3 主要溶液的配制
1.4 试验设计与样品采集
1.5 样品提取方法
1.6 样品净化与浓缩
1.7 样品的衍生化与复溶
1.8 检测方法的建立
1.8.1 气相色谱与质谱条件
1.8.2 基质标准曲线绘制
1.8.3 样品回收率测定
1.8.4 精密度测定
1.8.5 检测限与定量限测定
2 结果与分析
2.1 衍生产物的确证
2.1.2 母离子与子离子的确定
2.2 不同提取方法的比较
2.3 色谱图
2.4 基质标准曲线、线性范围与决定系数的确定
2.5 空白基质添加大观霉素、林可霉素的回收率和精密度
2.6 检测限(LOD)与定量限(LOQ)
3 讨论
3.1 检测方法的选择与评价
3.2 溶剂的选择
3.3 方法的准确度与精密度
3.4 方法的灵敏度
3.5 基质效应的评价
3.6 标准品配制与稳定性
3.7 不同检测方法的比较
4 结论
全文结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表论文及申请发明专利情况
文章摘要:本研究旨在建立禽组织（鸡肌肉、鸡肾脏、鸡肝脏、鸭肌肉、鹅肌肉）、禽蛋（鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鸽蛋和鹌鹑蛋）及猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。本试验以京海黄鸡、高邮鸭、扬州鹅、家鸽、鹌鹑和三元（杜×长×大）杂交猪为试验素材,采用加速溶剂萃取（ASE）技术提取目标物,建立并优化禽组织、禽蛋和猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留同时检测的GC-MS/MS检测方法。其主要研究结果如下:1.优化了大观霉素和林可霉素与双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生反应的条件,即分别吸取1.0μg/mL大观霉素和林可霉素各100μL,40℃氮吹至干,加入200μL BSTFA和100L乙腈于10mL离心管中,密封,置于75℃烘箱中反应60 min,生成衍生产物大观霉素-硅醚和林可霉素-硅醚（spectinomycin-TMS and lincomycin-TMS）。2.建立并优化了利用加速溶剂萃取仪（ASE）同时提取禽组织、禽蛋及猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留的方法。即在60℃C、1500 psi条件下,用正己烷脱脂,0.01M磷酸二氢钾缓冲液（pH 4.0）提取禽组织、禽蛋及猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留,静态萃取5 min,萃取2次。该提取方法节省溶剂、样品基质影响小、萃取效率高、回收率高。3.建立并优化了禽组织、禽蛋及猪肌肉中同时检测大观霉素和林可霉素残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。采用EI模式,全扫描（SCAN）定性,Auto SRM结合外标法定量。结果显示:在空白鸡肌肉、鸭肌肉、鹅肌肉、猪肌肉中添加大观霉素在定量限（LOQ）～600.0 μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）≥0.9992;空白鸡肝脏、鸡肾脏、禽蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中添加大观霉素在LOQ～2000.0μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）≥0.9991。空白鸡肝脏中添加林可霉素在定量限（LOQ）～1000.0μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）为0.9994;在空白鸡肾脏中添加林可霉素在LOQ～3000.0μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）为0.9995;空白鸡肌肉、鸭肌肉、鹅肌肉、猪肌肉、禽蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中添加林可霉素在定量限（LOQ）～200.0 μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）≥0.9992。当大观霉素、林可霉素在空白样品中添加浓度分别为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,禽组织和猪肌肉中大观霉素和林可霉素的添加回收率分别为79.72%～94.23%、78.86%～93.64%;日内相对标准偏差（RSD）分别为2.29%～5.45%、2.24%～4.89%;日间 RSD 分别为 3.46%～7.76%、2.55%～6.17%;检测限（LOD）分别为 2.5～4.4μg/kg、3.1～6.0μg/kg（5/论3）;定量限（LOQ）分别为5.7～8.7μg/kg、6.2～10.0μg/kg（S≥10）。禽蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中大观霉素和林可霉素的添加回收率分别为80.37%～95.72%、80.01%～95.12%;日内 RSD 分别为 2.03%～5.23%、1.93%～5.99%;日间 RSD 分别为 2.23%～6.67%、3.05%～6.71%;LOD 分别为 2.3～4.0μg/kg、2.5～4.3 μg/kg（S/N≥3）;LOQ 在 5.6-8.0μg/kg、5.9～9.5μg/kg（S/N≥10）。方法验证参数均满足中国农业农村部、EU和美国FDA兽药残留检测的要求,定量准确、快速、灵敏度高。
文章来源：《大观周刊》 网址: http://www.dgzkzz.cn/qikandaodu/2022/0130/712.html